Определение железа

Определение общего железа

Пробы воды, предназначенные для выявления общего железа, не консервируют. Метод с роданистым аммонием основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа.

Реактивы:

основной раствор железоаммонийных квасцов, содержащий в 1 мл 0,1 мг железа (для его приготовления берут 0,8636 г перекристаллизованных железоаммонийных квасцов и растворяют в мерной колбе, туда же для подкисления добавляют 2 мл крепкой соляной кислоты и объем доводят до метки 1 л. Путем разведения 1 мл раствора в 100 раз получают стандартный раствор с концентрацией 0,001 г в 1 мл);

50% -й раствор роданистого аммония или калия;

персульфат аммония в кристаллах;
соляная кислота (плотность — 1,19 г/см кубический) в разведении 1:1. Реактивы готовят на дистиллированной воде, концентрацию веществ устанавливают с точностью до 0,01 мг/л.

Методика исследования. В мерную колбу наливают 100 мл исследуемой воды, в другую колбу — 100 мл стандартного раствора. В каждую колбу вносят по 2 мл разведенной соляной кислоты, 2-3 кристаллика персульфата аммония, перемешивают и добавляют по 2 мл роданистого аммония. Колбы встряхивают и окрашенные растворы колориметрируют (синий светофильтр). Расчет концентрации железа в воде производят по формуле:

С₂ — концентрация железа в исследуемой пробе воды, мг/л; C₁ — концентрация железа в стандартном растворе, мг/л; A₁ — оптическая плотность стандартного раствора; А₂ — оптическая плотность исследуемой воды; 1000 — перерасчет на 1 л.

Приближенный метод определения железа в воде: в пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 2 мл соляной кислоты, 2-3 кристаллика персульфата аммония, перемешивают и добавляют по 2 мл роданистого аммония. Количество содержащегося железа определяют по таблице 42.

Таблица 42

Определение содержания железа в воде

Окрашивание воды в пробирке при просмотре		Содержание железа, мг/л
сбоку	сверху	Содержание железа, мг/л
Нет	Нет	Менее 0,05
Едва заметное желтовато-розовое	Чрезвычайно слабо-желтовато-розовое	0,1
Очень слабо-желтовато-розовое	Слабо-желтовато-розовое	0,3
Слабо-желтовато-розовое	Светло-желтовато-розовое	0,5
Светло-желтовато-розовое	Желтовато-розовое	1,0
Сильно-желтовато-розовое	Желтовато-красное	2,0
Светло-желтовато-красное	Ярко-красное	5,0

Определение кислорода в воде по Винклеру

Содержание растворенного кислорода влияет на санитарно-гигиеническое качество поверхностных вод, особенно водоемов для рыбоводных целей.

Данный метод определения кислорода в воде основан на том, что при добавлении хлористого марганца и едкого натра расстворенный в воде кислород связывается с гидратом закиси марганца, который переходит в гидрат окиси марганца. При растворении последнего серной кислотой в присутствии йодистого калия освобождается йод, в количестве, эквивалентном содержанию кислорода. Образовавшийся свободный йод титруют раствором тиосульфата и по израсходованному количеству устанавливают уровень растворенного кислорода.

Используется следующая посуда: склянки с притертой пробкой емкостью 100-200 мл, бюретки, пипетки по 1 и 5 мл, конические колбы на 150-200 мл, мерные цилиндры на 100 мл.

Реактивы:

раствор хлористого марганца (32 г препарата растворяют в 100 мл прокипяченной дистиллированной воды);
щелочной раствор йодида калия (32 г едкого натра) и 10 г йодида калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды;
раствор серной кислоты в разведении 1 : 3 или концентрированный раствор фосфорной кислоты;
0,01 н раствор тиосульфата натрия (2,48 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды);

0,2%-й раствор крахмала.

При отборе пробы воды для анализа необходимо исключить соприкосновение воды с атмосферным воздухом. Для этого берут склянку с притертой пробкой на 100-200 мл и заменяют пробку на резиновую с двумя стеклянными трубками (одна — на 20 см выше пробки, другая — на уровне таящего края пробки). Один конец трубки опускают до дна склянки, саму склянку опускают в водоем на глубину 20-30 см и заполняют водой до прекращения выхода пузырьков воздуха. После этого вновь заменяют пробку на притертую. Пробу воды в теплое время года сразу же фиксируют у водоема (добавляют раствор хлористого марганца и смесь едкого натра с йодидом калия из расчета по 1 мл каждого на 100 мл исследуемой воды).

Методика исследования. В склянку на 200 мл, заполненную доверху пробой воды, добавляют 2 мл раствора хлористого марганца. Для этого наполненную пипетку погружают на дно склянки, затем открывают верхний конец и медленно вынимают пипетку. Другой пипеткой к пробе добавляют 2 мл раствора смеси йодида калия и едкого натра. Конец пипетки опускают только под уровень пробы в горлышке склянки. После этого склянку осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовывались пузырьки воздуха. Перемешивают до тех пор, пока не будет хлопьевидного осадка. Затем добавляют 5-10 мл серной кислоты и перемешивают до полного растворения осадка. Далее в коническую колбу на 250 мл наливают из склянки 100 мл исследуемого раствора. Выделившийся при этом йод оттитровывают 0,5-1 мл 0,2%-го раствора крахмала - до обесцвечивания раствора.

Содержание растворенного кислорода в мг/л находят по формуле:

где X — содержание кислорода, мг/л; n — количество раствора тиосульфата натрия, мл; К — поправочный коэффициент; V — объем жидкости, взятой на титрование, мл; V₁ — количество прибавленных реактивов на объем титровавшейся жидкости, мл; 0,08 — 1 мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия соответствует 0,08 мг кислорода.

Растворимость кислорода в воде при 0 0С и давлении 760 мм рт. ст. приведена в таблице 43.

Таблица 43

StudFiles.ru

Определение железа в воде

Железистые соединения из почвенных минералов и руд часто встречаются в грунтовой воде. Вкус при наличии их 1,5 мг в 1 л воды является неприятным и становится похожим на вкус чернил. В маслоделии железистая вода вызывает прогрессирующее разложение жиров и придает маслу металлический привкус.

Количественное определение всего железа. Соли закиси железа переводят в соли окиси, которые с роданистым аммонием или калием дают красное окрашивание.

Наливают в пробирку 10 мл испытуемой воды и добавляют 2 капли концентрированной соляной или азотной кислоты. Берут 1-2 капли 3%-ной перекиси водорода или персульфат аммония на кончике ножа. Добавляют 4 капли 50%-ного раствора роданистого калия или роданистого аммония. Приблизительное содержание железа определяется по таблице.

Определение железа в воде

Окрашивание при наблюдении сбоку	Окрашивание при наблюдении сверху	Содержание железа, мг/л
Окрашивания нет	Окрашивания нет	Менее 0,05
Едва заметное желто-розовое	Очень слабо желтовато-розовое	0,1
Очень слабо желтовато-розовое	Светло-желтовато-розовое	0,25
Слабое желтовато-розовое	Слабо желтовато-розовое	0,50
Светло-желтовато-розовое	Желтовато-розовое	1,0
Желтовато-розовое	Желтовато-красное	2,5
Светлое желтовато-красное	Ярко-красное	5,0

Можно определять также закисное и окисное железо.

Определение окисного железа производится так же, как и суммарное определение его. Разница состоит в том, что не добавляется окислитель, состоящий из перекиси водорода или персульфата аммония.

Количество закисного железа определяется по разности содержания между суммарным и окисным железом.

Запись результатов исследования химического состава воды

Показатель	Проба воды
Показатель	1	2	3	4	5
Реакция воды
Содержание аммиака, мг\л
Содержание нитритов, мг/л
Содержание нитратов, мг/л
Содержание хлоридов, мг/л
Содержание сульфатов, мг/л
Содержание солей железа, мг/л

Тема 13. Определение окисляемости воды

Цель занятия: освоить методику по определению окисляемости воды в полевых условиях. Освоить методику определения окисляемости воды методом титрования раствором марганцевокислого калия.

Окисляемость воды является важным санитарно-гигиеническим показателем загрязненности ее органическими веществами. Непосредственное определение органических веществ в воде трудно выполнимо, по этому их количество оценивают по окисляемости воды. Под окисляемостью воды понимается потребность в кислороде, необходимая для окисления органических веществ, содержащихся в воде. Окисляемость воды выражается показателем количества кислорода в мг, расходуемого на окисление веществ в 1 л воды. Чем больше органических веществ в воде, тем больше потребуется кислорода и, следовательно, тем больше количество титрованного раствора KMnO₄ должно разложиться. Конец разложения раствора KMnO₄ узнается по прекращению его обесцвечивания.

Реактивы: 1) 0,01 нормальный раствор KMnO₄, 1 мл которого может в кислой среде дать 0,08 мг кислорода; 2) 0,01 нормальный раствор щавелевой кислоты, 1 мл которой нуждается для своего окисления в 0,08 мг кислорода; 3) 25%-ный раствор серной кислоты.

StudFiles.ru

Ростов-на-Дону

Министерство образования Российской Федерации

РОСТОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Нарежная Е.В., Аскалепова О.И., Евлашенкова И.В.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

кпрактическим занятиям по аналитической химии для студентов биолого-почвенногофакультета

(часть 3)

Ростов-на-Дону

-2001-

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ РАБОТА 8-9

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

1. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА Сущность метода.Гравиметрическое определение железа основано на

осаждении гидроокисью аммония ионов железа (III) в виде Fe(OH)3, получении весовой формы Fe2O3 прокаливанием Fe(OH)3, взвешивании весовой формы и пересчете на массу железа.

У с л о в и я п р о в е д е н и я р е а к ц и и о с а ж д е н и я

1)Осаждение ведут из кислого раствора при рН 2-3и при75-90оС.Заканчивают осаждение в нейтральной или слабощелочной среде при рН = 7- 9.

2)Катионы железа (II), возможно присутствующие в растворе, должны быть предварительно окислены до Fe3+.

3)Для предупреждения образования коллоидной системы и для быстрой коагуляции образующегося аморфного осадка в анализируемый раствор предварительно добавляют коагулянт – нитрат аммония.

В ы п о л н е н и е о п р е д е л е н и я
К раствору хлорида железа, полученному от преподавателя, добавляют	3-
5 мл 2 М раствора азотной кислоты и осторожно нагревают раствор	(не

до кипения). К горячему раствору приливают небольшими порциями 10 %- ный раствор аммиака до ощущения слабого запаха аммиака. После этого содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и для уменьшения адсорбции посторонних веществ разбавляют 100 мл горячей дистиллированной воды. Дают 4-5мин отстояться, после чего проверяют на полноту осаждения осторожным добавлением1-2капель гидроксида аммония и фильтруют (осторожно, без перемешивания) через фильтр средней плотности–”белаялента”.

После того как вся жидкость над осадком будет слита, осадок в стакане промывают несколько раз декантацией 2-хпроцентным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на ион Cl- в промывных водах. Промытый осадок на фильтре в воронке подсушивают в сушильном шкафу и чуть влажным вместе с фильтром переносят в тигель. Тигель предварительно прокаливают до постоянной массы и взвешивают. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь и осторожно обугливают фильтр с осадком. После чего прокаливают до постоянной массы при температуре1000-1100оС.Первое прокаливание следует проводить в течение30-40минут. Затем тигель вынимают, немного охлаждают на воздухе и ставят в эксикатор. Взвешивание проводят после полного охлаждения. Затем повторяется прокаливание(15-20мин) и взвешивание. Прокаливание проводят до тех пор, пока масса тигля с осадком после последнего прокаливания и предпоследнего будет различаться не более, чем на 0,0002 г (ошибка взвешивания).

Р а с ч е т

Расчет массы железа, в граммах, содержащейся в полученном растворе, проводят по формуле:

gFe = m 2M(Fe) / M (Fe2O3)

где m- масса весовой формы, г; M(Fe)- молярная масса железа;

M(Fe2O3)-молярнаямасса весовой формы определяемого вещества, г. Соотношение 2M(Fe)/M(Fe2O3) называют аналитическим множителем или фактором и обозначают какF2M(Fe)/M(Fe2O3). Следовательно формула для

расчета принимает вид:

gFe = m F2M(Fe) / M(Fe2O3) .

Пример. Предположим, что при анализе получены следующие данные: Масса тигля с осадком:1-евзвешивание – 16,3242 г

2-евзвешивание – 16,3234 г

3-евзвешивание – 16,3232 г Масса тигля без осадка: 16,1530 г Масса осадка – 0,1702 г Находим массу железа :

gFe = m 2M(Fe)/M(Fe2O3) = 0,1702 2 55,85/159,7 = 0,1190 г

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ Сущность метода.Метод основан на реакции взаимодействия сульфатионов с ионами бария, сопровождающейся образованием малорастворимого мелкокристаллического осадка сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, прокаливают, взвешивают и рассчитывают в нем содержание SO42- или серы. Для определения серы в каменном угле, рудах и минералах проводят предварительное окисление серы до сульфат-

ионов.

SO42- + Ba2+ = BaSO4

Условия проведения реакции осаждения.

1)Осаждение ведут из кислого раствора при рН

2)Осаждению мешают некоторые анионы (SiO32-,SnO32-,WO42- и др.), выпадающие в осадок в виде соответствующих кислот при подкислении раствора, поэтому мешающие анионы должны быть предварительно удалены из анализируемого раствора.

3)Неудовлетворительные результаты анализа получаются также в

присутствии большого количества соосаждаемых вместе с сульфатом бария ионов Fe3+, Al3+,MnO4-,Cl- и др.

Выполнение определения.

К полученному раствору, содержащему сульфат-ионы,приливают 50 мл воды,2-3мл 2 М HСl и ставят нагревать раствор. В другом стакане нагревают 30 мл 3 % BaCl2, полученного смешиванием 10 мл 10% BaCl2 и 20 мл дистиллированной воды. Оба раствора нагревают до кипения. Хлористый

барий вливают в анализируемый раствор медленно по палочке, периодически осторожно помешивая раствор. Палочку оставляют в растворе и переносят стакан на горячую водяную баню для отстаивания. Когда раствор станет прозрачным (через 1,5-2часа), проверяют полноту осаждения. Для этого осторожно по стенке стакана приливают2-3капли горячего раствора осадителя, отсутствие помутнения подтверждает полноту осаждения BaSO4. Если помутнение появится, добавляют еще1-2мл BaCl2, хорошо перемешивают раствор и опять ставят на водяную баню.

Для фильтрования осадка используют беззольный фильтр “синяя лента”. Перед началом фильтрования раствор охлаждают. Осадок от раствора отделяют декантацией, раствор осторожно по палочке сливают на фильтр, стараясь не взмучивать осадок. Фильтрат должен оставаться совершенно прозрачным. Следят за тем, чтобы уровень раствора в воронке был на 0,5 см ниже края фильтра. Когда из стакана будет слит почти весь раствор, приступают к промыванию осадка. В стакан наливают около 10 мл дистиллированной воды, взмучивают осадок палочкой, дают отстояться и сливают жидкость с осадка на фильтр. В стакан снова наливают промывную жидкость. Промывание декантацией проводят не менее 3-храз. В стакане примеси отмываются от осадка легче, чем на фильтре. После окончания промывания декантацией осадок количественно переносят на фильтр. Для этого стакан несколько раз промывают дистиллированной водой, а частицы осадка, оставшиеся на стенках стакана и палочке снимают с помощью небольших кусочков беззольного фильтра, которые также помещаются в воронку. Осадок на фильтре промывают2-3раза из промывалки, направляя струю сначала на края фильтра и затем по спирали - к центру.

Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф и осторожно подсушивают. Слегка влажный фильтр вынимают из воронки, складывают и переносят в фарфоровый тигель. Тигель предварительно должен быть прокален и взвешен. Тигель помещают в муфельную печь и озоляют осадок. После полного озоления муфельную печь закрывают и прокаливают осадок в

течение 30-40мин при600-800оС.Прокаливание при слишком высокой температуре может привести к термическому разложению и восстановлению сульфата бария

BaSO4 =BaO + SO3

BaSO4 + 2С = 2CO2 + BaS

После прокаливания тигель помещают в эксикатор до полного остывания и делают первое взвешивание. Повторное прокаливание проводят в течение 15 минут. Если масса тигля с осадком после последнего прокаливания не отличается более чем на 0,0002 г от предыдущей, то считают, что осадок доведен до постоянной массы.

Расчет.

Расчет массы сульфата, в граммах, проводят по формуле: g=m.M(SO42-)/M(BaSO4),

где m-массавесовой формы, г;M(SO42-)- молярная массасульфат-иона;

M(BaSO4) - молярная масса весовой формы определяемого вещества. СоотношениеM(SO42-)/M(BaSO4)называют аналитическим множителем

или фактором и обозначают как FM(SO42-)/M(BaSO4) .Следовательно, формула для расчета принимает вид: g=m. FM(SO42-)/M(BaSO4)

Пример.

Предположим, что при анализе получены следующие данные: Масса тигля с осадком: 1-евзвешивание - 19,4735 г

2-евзвешивание - 19,4721 г

3-евзвешивание - 19,4720 г Масса тигля без осадка: 19,3308 г Масса осадка - 0,1412 г Находим массу сульфата:

g=m.M(SO42-)/M(BaSO4)=0,1412.96,07/233,4=0,05812г.

StudFiles.ru